真空漏孔的校準步驟
在檢漏作業中，要定量地確定被檢漏孔的漏率，須要將漏率的量值從氣體微流量規范或漏率規范錯誤地傳送到質譜檢漏儀。在某個傳送內中中，對參考漏孔的校準是一個很不足道的環節。以海內外無關的規范和文獻為根底，對真空漏孔的罕用校準步驟-定容變壓法、恒壓變容法、變容變壓法和比擬法別離寄予綜合和說明。1、小引
在檢漏作業中，定量地確定被檢漏孔的漏率更具理論意思。定量地確定被檢漏孔的漏率須要有三個根本條件:(1)漏率穩固、數值牢靠的參考漏孔;(2)錯誤地用參考漏孔對檢漏儀繼續校準;(3)檢漏儀的檢漏條件與校準條件統一。
依照參考漏孔運用時兩端的壓力狀態，能夠分為真空漏孔和正壓漏孔兩類。真空漏孔是在人口壓力為一個大氣壓、入口壓力小于1kPa條件下校準和運用的漏孔。正壓漏孔是在人口壓力大于一個大氣壓、入口壓力為一個大氣壓條件下運用的漏孔。因為真空漏孔和正壓漏孔的運用條件相反，故它們的校準步驟也不徹底相反。國內上對真空漏孔的校準曾經研制了多種測量原理的校準安裝，并在相反規范安裝間繼續了比對鉆研。對正壓漏孔的校準，所以受到正壓檢漏定量性差和正壓漏孔校準條件較難滿足的局限，先前在國內上鉆研得不夠;然而，隨著吸槍式質譜計檢漏法的利用和遍及，對正壓漏孔的校準問題曾經結束導致注重了。白文重要說明真空漏孔的校準步驟，正壓漏孔的校準步驟將另文說明。2、校準步驟的總結
參考漏孔的漏率就是在規程條件下，在單位工夫內經過漏孔流出的氣體量。那末將參考漏孔的一端與密閉容器相通，經過測量容器內氣體的壓力、體積、熱度的變遷，則能夠由下式失去參考漏孔的漏率
QL=d[pV/(RT)]/dt=(1/R)d(pV/T)/dt (1)
式中QL為參考漏孔的漏率，mol/s;p為氣體的壓力，Pa;V為氣體的體積，m3;R為摩爾氣體常數，J/(mol·K);T為相對熱度，K;t為工夫，s。
因為熱度變遷不僅不易掌握，而且還會帶來其余效應，比如改觀參考漏孔的漏率，因而參考漏孔的漏率都是在候溫條件下繼續測量的，候溫是漏孔校準順利的根本條件。測量時，那末壓力和體積都改觀，則為變容變壓法;那末壓力維持一成不變，則為恒壓變容法;那末體積維持一成不變，則為定容變壓法。
將從參考漏孔流出的氣體產生的效應與參考規范相比，從而斷定參考漏孔的漏率，則為比擬法。那末是在靜態零碎中繼續比擬，則為靜態比擬法;依據采納參考規范，又可分為氣體微流量表靜態比擬法和參考漏孔靜態比擬法等。那末是在動態容器中繼續比擬，則為動態比擬法;依據采納的參考規范，又可分為定量氣體動態比擬法和參考漏孔動態比擬法等。3、真空漏孔的校準步驟3.1、恒壓變容法
將從真空漏孔流出的氣體引人到一容器中，在熱度、壓力恒定一成不變的狀況下，真空漏孔的漏率能夠經過測量容器中氣體的體積變遷率△V/△t，壓力P熱度T而失去。
QL=(p/RT)(△V/△t)(2)
那末在測量內中中，容器中氣體熱度變遷△T，壓力變遷仰;p9T,△V和△t別離為δp,δT,δ(△V),δ(△t)，則參考漏孔的漏率測量誤差δQL為[5]
在式(3)中，熱度變遷△T和壓力變遷△p導致的誤差最大，因而須要寬大恒柔和恒壓。若要減小該項誤差，該當放量增大體積變遷量△V和減小初始體積V。然而增大△V，會延伸測量工夫，使恒柔和恒壓困苦增大。眼前，此步驟能夠測量的上限為10-12mol/s。
恒壓變容法的上限成分是零碎的吸、放氣，其作業壓力不行低于1Pa。
圖1示出了由中國蘭州物理鉆研所(LIP)研制的氣體微流量規范安裝的原理圖。校準室為采納漣漪管制作的變容室，漣漪管外為密封油室，利用液壓油的體積隨壓力改觀極小的特點，經過掌握鞲鞴在油室中的體積來改觀變容室的體積，變容室與參考室之間用差壓式庫容地膜規測量壓力差。在測量內中中，參考室中的氣體壓力調在10～103Pa之間，測控零碎用慢速恒動量矩電機驅動鞲鞴在密閉油室中靜止，陸續增多變容室的體積，使變容室與參考室之間的壓力差維持在零左近，則變容室內的氣體壓力就恒定一成不變了。鞲鞴的橫截面積與挪動進度之積就等于變容室內氣體體積的變遷率。變容室為漣漪管構造，密封性能好。它能夠校準10-7～10-11mol/s規模內的參考漏孔，規范不確定度小于2%[6～8]
美國Sandia行政區劃試驗室(SNL)研制了一臺鞲鞴位移式真空漏孔校準零碎。它利用步進馬達驅動鞲鞴在變容室中靜止，陸續改觀變容室的體積，維持變容室中壓力恒定。因為鞲鞴與變容室之間采納“O”型圈密封，其漏、放氣絕對來說比擬重大。這套零碎能夠校準10-6～10-11mol/s規模內的真空漏孔。
在式(3)中，OP指的是兩個測量點的壓力變遷，在這兩次測量之間只有壓力的變遷不改觀真空漏孔的漏率就能夠。SNL還研制了一臺漏孔校準安裝(見圖2)，采納增多生動體積的步驟，即在t1時時翻開閥、1或閥2或閥3，使V1內壓力P二上升，隨著氣體經過漏孔流人V1，直到t2時時P二復原到t1時時前的壓力，則△V和△t都能夠確定。某個安裝構造容易，操作不便，但僅是一種相近的恒壓變容法，恒壓動機差。SNL用它能夠對5×10-10～5×10-8mol/s規模內的真空漏孔繼續校準，不確定度為5%。
圖3示出玻璃毛細血管變容室示用意，毛細血管為真空漏孔提供氣源，其中的液柱起到密封、變容、恒壓、標識體積變遷等作用。這種步驟很容易，能夠用來校準漏率大于5×10-10mol/s的參考漏孔，然而有它本身的缺點。率先，毛細血管使不得太粗(直徑小于1mm;其次，毛細血管的內徑要勻稱，要不誤差太大;再有，液體與管壁的浸潤會給測量帶來較大的誤差，條件大氣壓的變遷、液體的揮發和熱度變遷導致的液體體積變遷都會給漏率測量帶來定然的誤差。另外，液體蒸氣會沿毛細血管返流至被校漏孔，易導致漏孔阻塞或侵蝕。
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